早期，鲑鱼和鱿鱼是美国及海外地区主要的渔业资源，人们为了提高鱼类的货架期，开始设想臭氧冰对新鲜鱼的保鲜，初期试验是采用塑料瓶盛装臭氧水置于-80℃ 下冷冻成臭氧冰，其在热碘化钾溶液中融化散发出臭氧的特殊气味，如此发现臭氧在冰中能够稳定存在，并随着冰块融化缓慢释放。当水的pH=4.0，水温接近0℃，臭氧气体流量2.5L/min，混合泵出水压力0.2MPa的条件下进行循环混合，能制出含臭氧115.3mg/kg的高浓度臭氧水，然后用快速制冰机可制出含臭氧量高达16.7 mg/kg的臭氧冰。臭氧冰在-18 ℃ 的贮藏过程中，初始时冰中臭氧浓度会有明显的降低，而贮藏5～30d时，冰的臭氧浓度基本能维持稳定不变。水温越低，臭氧水冻结速率越快，臭氧的损失越小，用液氮(-196℃)制备的臭氧冰浓度很高；并且臭氧含量越高的臭氧冰，常温下释放的臭氧浓度也越高。在装有超纯水的5L密闭容器通入流量为0.5L/min臭氧气体5min，可制得臭氧水浓度为20.8mg/kg，用制冰模具迅速置于-50℃低温速冻30s，制得臭氧冰中臭氧浓度可达18.0mg/kg，可用于治疗口腔疾病、感染类皮肤病等。将流速为2t/h 的低温水(3℃)与流速为40g/h的臭氧在0.45MPa 的压力下充分混合制成臭氧水，使用臭氧浓度在线监测传感器调整臭氧发生器的驱动电流和驱动频率，使臭氧水中臭氧浓度保持在149～150mg/kg；预先制成的臭氧水输入冷冻模具中，在-10℃温度的冷冻设备中进行初步成型，使其表面在120s内快速形成臭氧冰膜，膜的体积占臭氧水总体积的3%，再将初级臭氧冰输送至另一冷冻设备中，在低于-20℃下冷冻2h，然后在-25℃下冷冻1h进行包装，在-30℃下冷冻5h形成成品臭氧冰，该臭氧冰中臭氧浓度为13～14mg/kg。
目前，较为成熟的臭氧冰制备技术是用低压电解水产生高浓度、高纯度臭氧气体，再将臭氧与水混合成臭氧水，利用低温设备冷冻成臭氧冰。这其中臭氧水冷冻成臭氧冰的方法比较单一，一种是将臭氧水连接快速制冰机，直接产出臭氧冰，这种快速制冰机选材需要对臭氧具有良好的抗性(如氟材料、SS304不锈钢、钛钢等)；另一种是把预制的臭氧水装入容器内密封，然后置于低温环境下速冻(如液氮、低温乙醇、超低温冰箱或冷库等)。
除了将预先制成的臭氧水利用低温设备冻结成臭氧冰外，后制作包含氧气气泡且密度为550～910 kg/m3 的冰，再利用波长为180～242 nm的紫外线对所制作的冰块照射，可以使冰中的氧气臭氧化制成臭氧冰。除此之外，还可以考虑臭氧与其他技术结合，拓展臭氧冰的应用范围。例如，流化冰具有快速降温的效果，但使用期间易受到水产品表面微生物的交叉污染，而将流化冰与臭氧结合，可以充分利用流化冰的降温功能和臭氧的杀菌效果。
